方法名稱： |
赤芍--赤芍總苷含量測(cè)定--HPLC法3 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定赤芍總苷中芍藥苷含量 |
方法原理： |
赤芍經(jīng)水提取得赤芍總苷，赤芍總苷以甲醇稀釋，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀:島津LC-10ATVP泵，SPD-10AVP 可見-紫外檢測(cè)器； |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品，置于10 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，即為對(duì)照品儲(chǔ)備液（2.2mg/mL)。精密吸取此儲(chǔ)備液5mL，置25 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。 供試品溶液的制備 赤芍總苷的制備 稱取赤芍1kg，每次以10倍水提取，共3次，合并水提液，加入一定量的明膠溶液，沉淀，過(guò)濾，濾液加至大孔樹脂柱，先以水洗，至洗出液無(wú)色，再以一定濃度的乙醇洗脫，并以HPLC方法測(cè)定洗脫液，至芍藥苷基本洗脫完全。將洗脫液均分成甲、乙2份：甲份，減壓薄膜濃縮至濃溶液，并冷凍干燥 ,，得赤芍總苷甲；乙份，過(guò)超濾器超濾，得超濾液，將超濾液減壓薄膜濃縮成濃溶液，并冷凍干燥，得赤芍總苷乙。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5～10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖和峰面積。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中芍藥苷的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
陳寅生,姚仲青.膜分離與大孔樹脂吸附技術(shù)在赤芍總苷提取與分離中的應(yīng)用.南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào). 2006,22(6):406, 408 |
