初級(jí)藥師《答疑周刊》2018年第4期
問題索引：
1.【問題】苯巴比妥的分析，總結(jié)如下。
2.【問題】阿司匹林的分析，總結(jié)如下。
具體解答：
1.【問題】苯巴比妥的分析，總結(jié)如下。
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項(xiàng)目 |
方法 |
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鑒別反應(yīng) |
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：丙二酰脲 方法：①銀鹽反應(yīng)。與硝酸銀試液，生成白色沉淀； ②銅鹽反應(yīng)。與銅吡啶試液，顯紫色或生成紫色沉淀 |
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雜質(zhì)檢查 |
主要雜質(zhì)：副產(chǎn)物2-苯基丁酰胺、2-苯基丁二酰脲或分解產(chǎn)物 控制方法：提取重量法 |
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含量測(cè)定 |
采用銀量法測(cè)定含量，以電位法指示終點(diǎn) |
2.【問題】阿司匹林的分析，總結(jié)如下。
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項(xiàng)目 |
方法 |
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鑒別反應(yīng) |
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：阿司匹林酯結(jié)構(gòu)水解生成水楊酸 方法：①三氯化鐵反應(yīng)。水楊酸與三氯化鐵反應(yīng)生成紫堇色的配位化合物； ②紅外光譜法 |
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雜質(zhì)檢查 |
主要雜質(zhì)：乙酰化不完全或貯藏過(guò)程中水解產(chǎn)生游離水楊酸 檢查方法：高效液相色譜法（HPLC) |
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含量測(cè)定 |
采用酸堿滴定法測(cè)定含量，以酚酞為指示劑 |
