公開(公告)號
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CN1995027A
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公開(公告)日
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2007.07.11
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申請(專利)號
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CN200610170981.X
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申請日期
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2006.12.30
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專利名稱
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丹酚酸B的分離制備方法
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主分類號
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C07D307/80(2006.01)I
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分類號
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C07D307/80(2006.01)I;A61K36/53(2006.01)N;A61K125/00(2006.01)N
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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山東省分析測試中心
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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王 曉;劉建華;耿巖玲;李福偉;程傳格
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地址
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250014山東省濟(jì)南市歷下區(qū)科院路19號
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司
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代理人
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李永津
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國省代碼
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山東;37
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主權(quán)項(xiàng)
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一種丹酚酸B的分離制備方法,其特征是將丹參飲片粉碎、醇提、抽濾后的濾液減壓濃縮得濃縮液; 濃縮液加水,用堿性溶液調(diào)pH值至7.5,用乙醚萃取;水相用酸性溶液調(diào)pH值至3,用乙醚萃取,回收溶劑,得紅色粉末狀丹參粗提物; 將由醚類和水組成的溶劑系統(tǒng)配置于分液漏斗中充分振搖后靜置12小時(shí),分層,上相加1-30mmol/L酸為固定相,下相加1-30mmol/L堿水為流動(dòng)相,其中所加酸堿濃度相同; 首先使進(jìn)樣閥處于進(jìn)樣狀態(tài),將固定相用泵以一定流速灌滿半制備型逆流色譜儀的色譜分離柱,開啟速度控制器,使半制備型逆流色譜儀的色譜分離柱正轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速達(dá)800r/min時(shí),稱取一定量丹參粗提物放入固定相溶解,用注射器注入逆流色譜儀進(jìn)樣閥的貯液管中,旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣閥為接柱狀態(tài),使樣品進(jìn)入色譜分離柱,設(shè)置流動(dòng)相流速為2.0mL/min,開始泵流動(dòng)相; 根據(jù)檢測器紫外光譜圖,對分離的每個(gè)峰都進(jìn)行收集,得到丹酚酸B。
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摘要
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一種從丹參提取物中快速分離純化丹酚酸B的分離制備方法,它方法工簡便,效率高,制備量大,產(chǎn)品純度大于95%。將丹參飲片粉碎、醇提、抽濾后的濾液減壓濃縮得濃縮液;濃縮液加水,用堿調(diào)pH值至7.5,用乙醚萃;水相用酸調(diào)pH值至3,用乙醚萃取,回收溶劑,得紅色粉末狀丹參粗提物;應(yīng)用pH區(qū)帶逆流色譜分離方法,得到丹酚酸B。本發(fā)明主要用于制備丹酚酸B。
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國際公布
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