二至丸—齊墩果酸的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法對二至丸中齊墩果酸含量進(jìn)行測定。

本方法適用于由女貞子、墨旱蓮兩藥組成的二至丸水蜜丸。

用反相高效液相色譜法測定了二至丸的水蜜丸中齊墩果酸的含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 水（重蒸餾水)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

HP-zorbax XDB C₁₈ 4.6mm X 250mm

1.3 紫外吸收檢測器

1.4 超聲清洗器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=88 12

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：35℃

2.4 流速：0.8ml/min

1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取齊墩果酸對照品4mg，精密稱定，置于lOmL量瓶中加甲醇使其溶解，后用甲醇稀釋至刻度，搖勻，齊墩果酸濃度為0.413mg/ mL。

2. 供試品溶液的制備

取樣品約1g，精密稱定，加乙醇50mL，加熱回流30min，放冷，濾過，藥渣加乙醇同上，再重復(fù)回流2次，合并濾液，蒸干，殘?jiān)�加無水乙醇微熱使其溶解，轉(zhuǎn)移至lOmL量瓶中，并加乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，色譜工作站自動計(jì)算峰面積(A)，由此得到HPLC檢測的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性回歸方程。

2. 供試品的測定

供試品溶液經(jīng)0.45μm的濾膜濾過，進(jìn)樣10μ L，按上述色譜條件進(jìn)行測定。

楊書良、凌寧生、種宏國. 二至丸的工藝研究.中成藥.2003，25（1)：19-22.