以吡啶作為沒食子酸脫羧催化劑制備焦性沒食子酸的方法
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公開(公告)號
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CN1680239A
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公開(公告)日
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2005.10.12
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申請(專利)號
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CN200510038249.2
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申請日期
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2005.01.26
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專利名稱
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以吡啶作為沒食子酸脫羧催化劑制備焦性沒食子酸的方法
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主分類號
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C07C39/10
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分類號
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C07C39/10;C07C37/00
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
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發(fā)明(設(shè)計)人
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陳笳鴻;汪詠梅;吳冬梅;吳在嵩
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地址
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210042江蘇省南京市鎖金五村16號
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頒證日
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國際申請
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進入國家日期
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專利代理機構(gòu)
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南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司
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代理人
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陸志斌
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國省代碼
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江蘇;32
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主權(quán)項
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一種以吡啶作為沒食子酸脫羧催化劑制備焦性沒食子酸的方法，其特征在于包括以下幾步：第一步，將無水沒食子酸和吡啶以摩爾比為1∶(0.1～0.4)攪拌混合，在130～160℃下回流反應(yīng)，物料成熔融體，同時有大量CO2氣泡逸出，保溫直至反應(yīng)產(chǎn)物中無氣泡逸出，第二步，保持反應(yīng)產(chǎn)物的溫度為130～160℃，并使上述反應(yīng)產(chǎn)物所處的氣氛的壓強逐漸減至2kPa以下，從而蒸餾出反應(yīng)產(chǎn)物中的吡啶，第三步，將上述除去吡啶后的產(chǎn)物的溫度升至160～190℃，并同時收集逸出的升華產(chǎn)物，直至無升華產(chǎn)物逸出為止，第四步，將上述逸出的升華產(chǎn)物研碎，加入相當于逸出的升華產(chǎn)物4～6倍重量的氯仿，并攪拌洗滌，使得殘余吡啶溶解于氯仿中，過濾，并用氯仿淋洗，濾干后在40～60℃下干燥，以脫除殘留氯仿，獲得焦性沒食子酸。
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摘要
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本發(fā)明公開了一種以吡啶作為沒食子酸脫羧催化劑制備焦性沒食子酸的方法，將無水沒食子酸和吡啶攪拌混合，回流反應(yīng)，物料成熔融體，同時有大量CO2氣泡逸出，保溫直至反應(yīng)產(chǎn)物中無氣泡逸出，保持反應(yīng)產(chǎn)物的溫度，并使上述反應(yīng)產(chǎn)物所處的氣氛的減壓，從而蒸餾出反應(yīng)產(chǎn)物中的吡啶，將上述除去吡啶后的產(chǎn)物的升溫，并同時收集逸出的升華產(chǎn)物，直至無升華產(chǎn)物逸出為止，將上述逸出的升華產(chǎn)物研碎，加入氯仿，并攪拌洗滌，使得殘余吡啶溶解于氯仿中，過濾，并用氯仿淋洗，濾干后干燥，以脫除殘留氯仿，獲得焦性沒食子酸，本發(fā)明具有堿性適宜、沸點較低易于分離、對產(chǎn)物質(zhì)量無影響、可直接通過升華和隨后的洗滌而毋須使用其它助劑即可得到高純產(chǎn)品等優(yōu)點。
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國際公布
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