方法名稱: |
拈痛丸—木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于拈痛丸中木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理: |
本品研碎后加三氯甲烷超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在225 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 Agilent 1100高效液相色譜儀(安捷倫公司),Agilent 1100系列雙元泵,Agilent 1100可變波長(zhǎng)檢測(cè)器,Agilent 1100 /化學(xué)工作站
色譜條件 色譜柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,迪馬公司);流動(dòng)相:甲醇-水(67∶33);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):225 nm;柱溫:30 ℃ |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對(duì)照品10.2 mg、去氫木香烴內(nèi)酯對(duì)照品14.8 mg置200 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液(濃度為:木香烴內(nèi)酯51 μg/ mL、去氫木香烴內(nèi)酯74 μg/ mL)。用時(shí)稀釋適當(dāng)倍數(shù)。 供試品溶液制備 取拈痛丸10 g,研碎,取約1.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入三氯甲烷25 mL,密塞,稱定重量,放置過(guò)夜,超聲處理30 min,放冷,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過(guò)濾。精密量取續(xù)濾液10 mL,置蒸發(fā)皿中,揮干,殘?jiān)蛹状既芙,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,0.45 μm濾膜過(guò)濾,作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照液以及拈痛丸供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯和去氫木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件: |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn) |
備注: |
|
參考文獻(xiàn): |
宋粉云,梁從慶,毋福海等. 拈痛丸中木香烴內(nèi)酯與去氫木香內(nèi)酯含量的HPLC法測(cè)定. 中藥材. 2007,30(8):1032~1033 |