方法名稱： |
不同產(chǎn)地牛膝—蛻皮甾酮的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于不同產(chǎn)地牛膝中蛻皮甾酮含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品粉末加乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在243 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Shimadzu高效液相色譜儀（日本島津公司)，檢測(cè)器SPD-10A，柱溫箱CTO-10A 色譜條件 色譜柱：ODS柱（150 mm×6 mm，5 μm，日本島津公司)；流動(dòng)相：甲醇—水（45∶35)；檢測(cè)波長(zhǎng)：243 nm ；柱溫：40℃；流速：0.7 mL/min |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 取蛻皮甾酮約1 mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL含蛻皮甾酮20 μg)。 供試品溶液制備 取牛膝粉末（過(guò)40目篩)各約5 g，精密稱定，置索式提取器中，加乙醇100 mL，回流6 h，提取液回收乙醇并濃縮至近干，殘?jiān)铀?0 mL微溫溶解，濾入分液漏斗中，并以水10 mL分次洗滌儀器和殘?jiān)�，用水飽和的正丁醇提�?次（20，20，15，15，10 mL)，合并正丁醇液，水浴蒸干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；精密吸取1 mL，置50 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取蛻皮甾酮對(duì)照液以及牛膝供試品溶液各5 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算蛻皮甾酮含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
張翠英，梁生旺，張廣強(qiáng). 不同產(chǎn)地牛膝中蛻皮甾酮的含量測(cè)定. 中國(guó)藥學(xué)雜志 .2001，36（10)：699～700 |
