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馬錢子不同炮制品-士的寧和馬錢子堿的含量測定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  錢子不同炮制品-士的寧和馬錢子堿的含量測定-RP-HPLC
應用范圍:
  用于馬錢子不同炮制品中士的寧和馬錢子堿的含量測定
方法原理:
 本品粗粉加75 %甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在260 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器    Agilent 1100 series高效液相色譜儀

色譜條件    色譜柱:HypersilBDS C18(4. 6 mm ×200 mm,5 μm);流動相:乙腈-水-二乙胺(34∶100∶1);流速:1 mL/min;檢測波長:260 nm;柱溫:30℃
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   分別精密稱取士的寧和馬錢子堿4.95 mg3.09 mg50 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度作為混合對照品溶液。

供試品溶液的制備   將生品和各炮制粉碎過3號篩,分別精密稱取1 g于錐形瓶中,分別加氫化鈉試液5 mL浸潤5 min后,加75 %甲醇30 mL,稱重,回流提取2 h,取出放涼,用甲醇補充減失的重量,精密吸取續(xù)濾液1 mL置25 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧與馬錢子堿對照液以及馬錢子供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算士的寧與馬錢子堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  周道根,張的鳳,龔千峰等. 反相高效液相色譜法測定馬錢子不同炮制品中士的寧與馬錢子堿的含量.時珍國醫(yī)國藥.2007,18(1):33~34
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