方法名稱(chēng)： |
蓮須—山萘酚—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于蓮須中山萘酚含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇回流提取，再用醋酸乙酯提取，經(jīng)液相色譜分離，在370 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC-6A高效液相色譜儀（日本島津)：SPD26AV可見(jiàn)-紫外檢測(cè)器，C-R3A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；SIL-6A 自動(dòng)進(jìn)樣器 色譜條件 色譜柱：Shim-pack CLC-ODS（6.0 mm×150 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-0.025 mol/L磷酸（60∶40)；流速：1.0 mL/min；柱溫：25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：370 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)定山萘酚對(duì)照品2.34 mg置50 mL量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度。精密吸取10 mL置50 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，使對(duì)照品溶液濃度為0.00936 mg/mL。 供試品溶液制備 取藥材粗粉（過(guò)40目篩)1 g，精密稱(chēng)定，加甲醇50 mL回流2 h，立即過(guò)濾，濾渣加甲醇30 mL回流提取1 h，濾過(guò)，合并濾液，水浴蒸干，殘?jiān)铀?0 mL溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取5次（30，30，15，15，15 mL)，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)至25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，備用。 |
操作步驟： |
分別精密吸取山萘酚對(duì)照液以及蓮須供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算山萘酚含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
孟憲生，沙明，曹愛(ài)民等.HPLC法測(cè)定蓮須中槲皮素和山萘酚的含量.中成藥. 2003. 25（12)： 1004～1006 |
