山梨醇原料藥—山梨醇的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定山梨醇原料藥中山梨醇的含量。

本方法適用于山梨醇原料藥。

供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中，加高碘酸鈉（鉀)溶液及碘化鉀試液后，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算山梨醇的含量。

1. 高碘酸鈉（鉀)溶液

2. 碘化鉀試液

3. 淀粉指示液

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

5. 碘化鉀

6. 稀硫酸

7. 基準重鉻酸鉀

1. 高碘酸鈉（鉀)溶液

取硫酸溶液（1→20)90mL與高碘酸鈉（鉀)溶液（2.3→1000)110mL，混合制成。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應臨用新制。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

5.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.2g，置250mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉（鉀)溶液50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10mL，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)相當于0.9109mg的C₆H₁₄O₆。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。