山梨酸—山梨酸的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定山梨酸的含量。

本方法適用于山梨酸。

供試品加中性乙醇溶解，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時(shí)停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計(jì)算山梨酸含量。

1. 中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 酚酞指示液

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品約0.25g，精密稱(chēng)定，加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)25mL溶解后，加酚酞指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于11.21mg的C₆H₈O₂。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.894。