方法名稱: |
抗病毒滴丸-連翹苷的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于抗病毒滴丸中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在230 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 島津LC-10ATvp高效液相色譜儀,SPD-10Avp紫外檢測(cè)器, 色譜條件 色譜柱:島津ODS C18柱(4. 6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(32∶68);流速:0. 7 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105 ℃干燥至恒重的連翹苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每mL中含連翹苷約15 μg的溶液,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取樣品精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,超聲40 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,于4 ℃中放置過夜,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,蒸至近干,加硅膠0. 5 g拌勻,加于硅膠柱(200~300目,3 g,內(nèi)徑1~1. 5 cm)上,用氯仿-甲醇(30∶1 )60 mL洗脫,棄去洗脫液,繼用氯仿-甲醇(15∶1)洗脫,收集20 mL洗脫液棄去,繼收集50 mL洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)眉状既芙廪D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及抗病毒滴丸供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
程志清,張明生. HPLC法測(cè)定抗病毒滴丸中連翹苷的含量. 安徽醫(yī)藥.2006,10(4):271~272 |