方法名稱： |
乙肝扶正膠囊—大黃素—HPLC-DAD |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于乙肝扶正膠囊中大黃素含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品粗粉加氯仿回流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在254nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 HP-1100高效液相色譜儀；DAD紫外可見檢測(cè)器；Agilent色譜工作站。 色譜條件 色譜柱：Phenomenex Luna C18(250 mm ×4。6mm，5μm)；流動(dòng)相：甲醇-0.1％磷酸溶液(80：20)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm ；柱溫：30℃，進(jìn)樣量：10μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取大黃素對(duì)照品1O.12mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品貯備液；精密量取貯備液1mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取1O粒，精密稱定，研細(xì)，取粉末0.4g，精密稱定，精密加入三氯甲烷25mL和2.5moL/L硫酸溶液20mL，稱定重量，置7O～8O℃水浴中，加熱回流2h，冷卻至室溫，再稱定重量，用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，搖勻，分取三氯甲烷液，精密量取10mL，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)過濾，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液各1OμL，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。計(jì)算大黃素含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
何世新，郭婭，張德偉等.HPLC-UV測(cè)定乙肝扶正膠囊中大黃素的含量.中成藥. 2007， 29（6)：928～929 |
