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扶正抑瘤顆粒-芒柄花素-HPLC

  
方法名稱:
  扶正抑瘤顆粒-柄花素-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于測(cè)定扶正抑瘤顆粒芒柄花素的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取,水溶解、正丁醇萃取,經(jīng)液相色譜分離,在280nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  Waters 600E高效液相色譜儀系列:在線脫氣機(jī),四元泵,2996二級(jí)管陣列檢測(cè)器,Millennum32色譜工作站,自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱。

色譜條件  KromasilODS21柱(5μm,4.6mm×250mm;天津琛航科技有限公司),KromasilODS保護(hù)柱(5μm,4.6mm×10 mm),甲醇-水梯度流動(dòng)相;流速0.8 mL/min;柱溫25 ℃;色譜峰光譜采集范圍為190~400 nm;記錄波長(zhǎng)254nm。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取芒柄花素對(duì)照品,用甲醇溶解定容, 制成質(zhì)量濃度為2.325mg/mL的對(duì)照品溶液.

供試品溶液的制備  精密稱取扶正抑瘤顆粒6.0000g,用甲醇超聲提取3次(30、30、30 mL) ,每次30 min,提取液蒸干甲醇,殘留物用40 mL水溶解,再用正丁醇萃取4次(40、40、20、20 mL),分取正丁醇層,減壓回收正丁醇至干,殘?jiān)眉状汲暼芙?定容于10mL 容量瓶中.用0.45μm膜過(guò)濾,進(jìn)樣量10μL.
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
 
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  封士蘭,何祿仁,甘雨良,劉欣,趙健雄,趙良功. 扶正抑瘤顆粒的指紋圖譜研究. 浙江師范大學(xué)學(xué)報(bào). 2006,29(4):420~424
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