馬錢子及其制劑-士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定方法-HPLC1

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方法名稱：	馬錢子及其制劑-士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定-HPLC1
應(yīng)用范圍：	用于馬錢子及其制劑中士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定
方法原理：	本品及其制劑加硫酸溶液（3→100)、氯仿提取，經(jīng)液相色譜分離，在254 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器 LC-3A高效輸液泵（日本島津)，SP100紫外檢測(cè)器（美國(guó)光譜物理公司)，C-R1B數(shù)據(jù)處理機(jī)（日本島津)；LC-10AD高壓輸液泵，SPD-M10A二極管陣列檢測(cè)器，CLASS-10A色譜工作站（日本島津) 色譜條件色譜柱：Platinum silica （Alltech 3 μm，4.6 mm×150 mm)；流動(dòng)相：正己烷—二氯甲烷—甲醇—濃氨試液（47.5∶47.5∶5∶0.35)；流速：1.2 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm
試樣制備：	對(duì)照品溶液的制備精密稱取士的寧與馬錢子堿對(duì)照品各適量，加醋酸乙酯制成每1 mL含士的寧0.4 mg、含馬錢子堿0.3 mg的混合溶液，作為混合對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備精密稱取馬錢子、馬錢子散樣品各0.5 g、九分散1 g，置具塞錐形瓶中，精密加氯仿25 mL及濃氨試液1 mL，輕輕搖勻，稱重，室溫放置24 h，再稱重，補(bǔ)足損失的氯仿量，搖勻，濾過(guò)，精密量取濾液10 mL，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100)提取5次，每次15 mL，合并硫酸提取液，用濃氨試液調(diào)節(jié)pH至8～9，用氯仿提取5次，每次20 mL，合并氯仿提取液，蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴ト芙獠⒍ㄈ葜? mL量瓶中，搖勻，用0.5 μm微孔濾膜濾過(guò)，作為供試品溶液。
操作步驟：	分別精密吸取士的寧與馬錢子堿對(duì)照液以及馬錢子及其制劑供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算士的寧與馬錢子堿含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	徐麗華，魯靜.HPLC法測(cè)定馬錢子及其制劑中士的寧與馬錢子堿的含量.藥物分析雜志.1998，18（6)：383～386