復(fù)方風(fēng)濕丸-士的寧和馬錢子堿的含量測(cè)定方法-RP-HPLC

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方法名稱：	復(fù)方風(fēng)濕丸-士的寧和馬錢子堿的含量測(cè)定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍：	用于復(fù)方風(fēng)濕丸中士的寧和馬錢子堿的含量測(cè)定
方法原理：	本品加70 %甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在254 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器日本島津LG-6A 高效液相色譜儀，SPD-2AM 紫外分光檢測(cè)器，C-R記錄儀色譜條件色譜柱為：Diamonsil C₁₈（4. 6 mm ×200 mm，5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸（45∶30∶25∶0. 5)；檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm；流速：1. 0 mL/min
試樣制備：	對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥劑干燥至恒重的士的寧和馬錢子堿對(duì)照品各適量，用甲醇配成每1 mL中含士的寧2. 50 mg和馬錢子堿1. 50 mg的貯備液。精密量取貯備液2 mL，置25 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備精密稱取復(fù)方風(fēng)濕丸約0.5 g，置于具塞錐形瓶中，加入70 %甲醇水溶液10 mL，超聲處理30 min，過濾，濾渣用適量甲醇洗滌，合并濾液，減壓濃縮至2 mL后上樣到硅膠固相萃取柱中（硅膠固相萃取柱為25 mm×30 cm的色層分析柱，固定相為100～140目的層析用硅膠，濕法裝柱)，然后硅膠固相萃取柱用甲醇-水（7∶3)洗脫。洗脫液經(jīng)減壓濃縮，濃縮液定容于10 mL容量瓶中，經(jīng)0. 45 μm濾膜過濾后，即得。
操作步驟：	分別精密吸取士的寧和馬錢子堿對(duì)照液以及復(fù)方風(fēng)濕丸供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算士的寧和馬錢子堿含量。
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備注：
參考文獻(xiàn)：	田華，李元宏，朱建成. 高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方風(fēng)濕丸中士的寧和馬錢子堿的含量.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥.2005，16（9)：859～860