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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:銀杏葉制劑--黃酮苷元含量測(cè)定--HPLC法中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

銀杏葉制劑--黃酮苷元含量測(cè)定--HPLC法

  
方法名稱(chēng):
  葉制劑--黃酮苷元含量測(cè)定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測(cè)定銀杏葉制劑中黃酮苷元含量
方法原理:
 銀杏提取物加酸水解,水解液以甲醇溶解,經(jīng)液相色譜分離,368nm處測(cè)定峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜儀, 600泵,486紫外檢測(cè)器,717自動(dòng)進(jìn)樣器(Waters);

   色譜條件  色譜柱:Hypersil C18 柱(4.6mm×150mm,5μm);檢測(cè)波長(zhǎng):368nm;流動(dòng)相:甲醇- 0.15 %磷酸溶液 (48:52,V/V);流速:1ml/min。
試樣制備:
 

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備  精密稱(chēng)取槲皮素、山奈素、異李素對(duì)照品適量,用甲醇配制成含槲皮素、山奈素、異鼠李素各100μg/mL的混合溶液作為對(duì)照品溶液,每批樣品測(cè)定時(shí),取此溶液配成濃度為8040、20、105、2.5μg/ml的工作液,分別進(jìn)樣10μL,記錄色譜圖,以峰高對(duì)濃度作線性回歸, 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

供試品溶液的制備  取銀杏葉制劑20片,除去薄膜衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于黃酮苷9.6mg),置50mL量瓶中,加入甲醇-25%鹽酸(4:1)混合液約30mL,置于康氏振蕩器上,水平振蕩20min使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25mL,置100mL圓底燒瓶中,水浴加熱回流30min,取出后迅速冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50mL 量瓶中,用甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌回流瓶,洗液并入量瓶,再用甲醇稀釋至刻度,即得。
操作步驟:
  精密吸取試品溶液10μL,按上述色譜條件測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中黃酮的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  黎曙霞,唐蕾,伍杰雄.三種銀杏葉制劑的含量測(cè)定.廣東藥學(xué).2001,11(1):20-21
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