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丁公藤注射液—東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定方法—HPLC-RF法

  
方法名稱:
  丁公藤注射液 —東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定 — HPLC-RF法
應(yīng)用范圍:
  可用于丁公藤注射液東莨菪內(nèi)酯的含量測(cè)定
方法原理:
 本品加酸水解,經(jīng)液相色譜儀分離,采用熒光檢測(cè)器,分別在λex=340nm, λem=430nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  日本島津LC-6A高效液相色譜儀、CR-3A數(shù)據(jù)處理機(jī)、SPD-6AV紫外檢測(cè)器、RF-535熒光檢測(cè)器;

色譜條件 色譜柱:Kromasil C18(200mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:0.5%(φ)醋酸甲醇-水(體積比1∶2);流速:1.2mL/min;柱溫:40℃;熒光檢測(cè)波長(zhǎng):λex=340nm, λem=430nm。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  取東莨菪內(nèi)酯對(duì)照品15mg,精密稱定,置100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密吸取此溶液0.3mL,置于50mL容量瓶中,用水稀釋定容,避光冷藏。

 供試品溶液的制備  取1mL注射液于25mL的容量瓶中,加水7mL、鹽酸2mL,混勻,置于水浴中70℃以上水解3h,取出,放冷,用水定容至刻度,搖勻。用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取濾液0.5mL于10mL容量瓶中,加水稀釋定容,避光冷藏。
操作步驟:
  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各6μL,按上述色譜條件測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:www.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  張志蘭,項(xiàng)蘇留,張儉等.丁公藤注射液中東莨菪內(nèi)酯含量的HPLC法測(cè)定.分析測(cè)試學(xué)報(bào).2002,21(5):91-93
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