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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:枸杞子-甜菜堿-HPLC中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

枸杞子-甜菜堿-HPLC

  
方法名稱:
  枸杞子-甜菜堿-HPLC
應(yīng)用范圍:
  作為枸杞子中甜菜堿的定量測(cè)定方法。
方法原理:
 本品細(xì)粉加5%乙腈超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在192nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  LC-10AT vp型輸液泵(日本島津公司); SDP210A vp型檢測(cè)器(日本島津公司); N2000雙通道色譜工作站

色譜條件  色譜柱Hypersil SCX柱(250 mm ×4. 6 mm, 5. 0μm,大連依利特) 流動(dòng)相為乙腈20.05 mol·L-1磷酸二氫鉀2磷酸(15∶85∶0.18);檢測(cè)波長(zhǎng)為192 nm;柱溫: 30℃;流速: 1 ml·min- 1
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   取甜菜堿對(duì)照品適量,精密稱定,

用水溶解并制成每1 ml含80μg的溶液,即得

供試品溶液的制備   取枸杞子剪碎, 取約1g,精密稱定,加80%甲醇50 ml,加熱回流1 h,放冷,濾過(guò),用80%甲醇溶液30 ml分次洗滌殘?jiān)蜑V器,合并洗液和濾液,蒸干,殘?jiān)?.1 mol·L-1鹽酸溶液10ml使溶解,加入活性炭1g,置水浴中加熱2 min,邊加熱邊攪拌,放冷,濾過(guò),用0.1mol/L鹽酸15ml分次洗滌燒杯和濾器,合并洗液和濾液,加入新配制的2. 5%硫氰酸鉻銨溶液20ml,攪拌均勻,置冰浴中放置3h。用G4垂熔漏斗濾過(guò),沉淀用少量冰水(約10ml)洗滌,抽干,殘?jiān)帽?5ml分次溶解并抽干,在丙酮液中滴加0.5%硫酸溶液(約5ml)至不再有沉淀產(chǎn)生,放置,濾過(guò),用70%乙醇20ml分次洗滌沉淀和容器,合并洗液和濾液,置水浴上濃縮至約1ml,放冷,加入與硫酸銀等當(dāng)量的1%氯化鋇溶液(約1.7ml),蒸干,殘?jiān)铀m量使溶解,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中并用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液用0.45μm濾過(guò),作為供試品溶液
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李敏,張娜,林琪宇.HPLC測(cè)定類藥材中的吉酮和莪術(shù)二酮.華西藥學(xué)雜志.2008,23(1): 105~106
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