杜仲降壓片-水蘇堿-HPLC

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方法名稱(chēng)：	杜仲降壓片-水蘇堿-HPLC
應(yīng)用范圍：	用于杜仲降壓片中水蘇堿的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)
方法原理：	本品細(xì)粉加乙酸乙酯回流除雜、乙醇回流提取，蒸干、水溶、過(guò)濾、乙醇加熱超聲溶解，經(jīng)液相色譜分離，在192nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件：	儀器設(shè)備 Waters800 高效液相色譜儀，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀，KDM型調(diào)溫電熱套，超聲提取器，PHS - 3C 型pH 計(jì)，LXJ-Ⅱ 型離心沉淀機(jī) 色譜條件：色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1mol·L^-1磷酸二氫鉀-三乙胺溶液(用磷酸調(diào)pH值2.25～2.3)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為192nm。理論板數(shù)按水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
試樣制備：	對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取于105℃干燥至恒重的水蘇堿對(duì)照品適量，置量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成2mg·ml^-1的對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備取杜仲降壓片20片，研細(xì)，精密稱(chēng)取本品粉末5g，置索氏提取器中，加入乙酸乙酯50ml 回流至提取液無(wú)色。殘?jiān)鼡]干，加乙醇回流提取至提取液無(wú)生物堿反應(yīng)。提取液濃縮至干，殘?jiān)袦?zhǔn)確加入100ml 蒸餾水，置沸水浴中加熱5min 后濾過(guò)，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)靡掖技訜岢暼芙�，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，離心(2000r·min^{- 1} )，用微孔濾膜(0.45μm)，濾過(guò)，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得
操作步驟：
附件：	點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注：	在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量
參考文獻(xiàn)：	趙雪梅，李茂峰.HPLC法測(cè)定杜仲降壓片中水蘇堿的含量.齊魯藥事. 2006，25(5):284～285