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決明子-大黃酚的含量測定方法-HPLC

  
方法名稱:
  決明子-大黃酚的含量測定-HPLC
應用范圍:
  用于決明子中大黃酚的含量測定
方法原理:
 本品細粉加70%乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在428 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  LC26A 高效液相色譜儀(日本島津),SPD26AV 可見2紫外檢測器,C2R3A 色譜處理機,SIL26A 自動進樣器

色譜條件 

色譜柱:色譜柱為Shimpack CLCODS 6.0 mm×150 mm)

流動相:甲醇—0. 025mol/L磷酸(9∶1)

柱溫:25 ℃

流速:1 mL/min

檢測波長:428 nm
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱定大黃酚對照品4. 99 mg50 mL容量瓶中,甲醇溶解并稀釋至刻度,使對照品溶液濃度為0.0998 mg/mL,即得。

供試品溶液制備    精密稱取決明子粉末(過40目篩)1 g,甲醇回流至提取液無色,提取液蒸干,加2. 5 mol/L硫酸溶液15 ml,直火緩緩回流1 h,放冷,加氯仿30 mL,水浴回流提取0.5 h,放冷,移至分液漏斗中(用約10 mL氯仿洗滌器皿),分取氯仿液,酸水層用氯仿萃取5次(30,30,20,20,20ml),合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇適量溶解,移至25 mL量瓶中,甲醇定容,微孔濾膜過濾器(0.5 μm)過濾,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃酚對照液以及決明子供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算大黃酚含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  曹愛民,沙明,孟淑智等.高效液相色譜法測定決明子中大黃酚的含量.中國中藥雜志.1997,22(2):107~108
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