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決明子-大黃素的含量測定方法-HPLC2

  
方法名稱:
  決明子-大黃素的含量測定-HPLC2
應用范圍:
  用于決明子中大黃素的含量測定
方法原理:
 本品加氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在290 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器  高效液相色譜儀為LC - 9A 系列(日本島津),包括LC- 9A 輸液泵,SPD - 6AV 紫外檢測器,SCL - 6B 控制器,C -R4A 色譜數(shù)據(jù)處理器

色譜條件 

色譜柱:固定相為Nova - Pak C18柱(3. 9 mm×150 mm,4 μm)

流動相:甲醇-0.025mol/L磷酸(86∶14)

流速:1. 0 mL/min

檢測波長:290 nm

柱溫:30 ℃
試樣制備:
 

對照品溶液制備    精密稱取大黃素對照品2. 6 mg,加甲醇定容于25 mL量瓶中,搖勻;精密量取3 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成31.2 μg/mL的溶液,即得。

供試品溶液制備    精密量取決明子滴眼液10 mL,分別用氯仿萃取3 次(30,20,20 mL),合并萃取液,回收氯仿至干。殘渣以甲醇溶解并定容至50 mL,搖勻,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃素對照液以及決明子滴眼液供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算大黃素含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  余建清,雁,劉輝等. 決明子滴眼液的制備及臨床應用.中國醫(yī)院藥學雜志. 2001,21(8):498~499
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