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紅虎降壓片-大黃素的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  紅虎降壓片-大黃素的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于紅虎降壓片中大黃素的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉經(jīng)酸化,加氯仿回充提取,經(jīng)液相色譜分離,在290nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備     美國(guó)高效液相色譜儀(Waters 510泵,Waters484紫外檢測(cè)器,Waters U6k-037378進(jìn)樣閥,Echrom98 色譜數(shù)據(jù)處理工作站-大連依利特科學(xué)儀器有限公司).

色譜條件   色譜柱: Hypersil C18 柱(5μm,250mm ×4.6mm,大連依利特科學(xué)儀器有限公司);流動(dòng)相: 甲醇-0.1%的磷酸溶液(87∶13) 流速:1.0 mL·min–1,檢測(cè)波長(zhǎng):290nm;柱溫:27 ℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  取大黃素對(duì)照品20mg,精密稱定,置于100ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻.10mL移液管精密量取大黃素對(duì)照溶液10 mL置于50mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻后即得40μg/ml的大黃素對(duì)照溶液.

供試品溶液的制備   取紅虎降壓片20片,小心剝?nèi)ネ鈿ず笱屑?xì)。精密稱定細(xì)粉適量(約0.5g)置于100mL燒瓶中,加30mL2.5mol/L硫酸溶液及30mL氯仿水浴回流提取1h,分離氯仿液,酸液再加入30mL氯仿同法處理1h,合并氯仿液,水浴蒸干。殘?jiān)眠m量甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻用0.45μm濾膜濾過,取續(xù)濾液備用
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  王虎 陳華庭 李曉華 RP-HPLC法測(cè)定紅虎降壓片中大黃素的含量. 中國(guó)藥師. 2005,8(8)638~640
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