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虎杖酒制品-大黃酸的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  虎杖制品-大黃酸的含量測定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于虎杖不同酒制品中大黃酸的含量測定
方法原理:
 本品細(xì)粉加甲醇超聲提取、酸化、氯仿萃取,經(jīng)液相色譜分離,在440nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備     1100高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);LG16-W高速離心機(北京醫(yī)用離心機廠);SB32002 - T超聲器( Shanghaibran2son)

色譜條件   :AlltimaC18柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流動相:甲醇-0.1%磷酸(80∶15);流速: 1.2 ml·min-1;檢測波長:440 nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20μl。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取大黃酸對照品2.62mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濃度為0.1048mg·ml-1。

供試品溶液的制備   取各酒制品細(xì)粉,精密稱定約0.1g。分置于50 ml具塞錐形瓶中,加入30ml甲醇,超聲提取30min,取出,過濾,收集濾液置蒸發(fā)皿中并揮干甲醇,剩液加入2ml鹽酸與10ml水,加熱水解40min,用30ml氯仿分3次萃取,每次10ml,合并萃取液,回收氯仿,樣品液最后收集于25ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,搖勻,取適量用離心10min后,取上清液
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測定峰面積值,按外標(biāo)法計算含量
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  潘瑩,江海燕,黃拓,張林麗. 虎杖不同酒制品大黃素及大黃酸含量比較. 時珍國醫(yī)國藥. 2007,18(10):2375~2376
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