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新脂康口服液-大黃素和大黃酚的含量測(cè)定方法-HPLC

  
方法名稱:
  新脂康口服液-大黃素和大黃酚的含量測(cè)定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于新脂康口服液中大黃素和大黃酚的含量測(cè)定
方法原理:
 本品加氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在436 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器  日本島津LC - 10AT 高效液相色譜儀,LC - 10AT 泵,SPD - 10A 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器,C - R8A 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

色譜條件 

色譜柱:Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,10 μm)

流動(dòng)相:甲醇—0. 05 %高氯酸溶液(732∶7)

流速:1.0 mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng):436 nm

柱溫:室溫

進(jìn)樣量:20 μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液制備    精密稱取大黃素對(duì)照品1. 20 mg、大黃酚對(duì)照品2. 78 mg,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1 mL,置10 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制成每1 mL中含2. 40 μg大黃素、5. 56 μg大黃酚的對(duì)照品溶液。

供試品溶液制備    精密量取新脂康口服液0. 5 mL至分液漏斗中,加氯仿5 mL,萃取4次至無色,合并氯仿液,置水浴上蒸干,殘?jiān)娓珊笾脠A底燒瓶中,加2. 5 mol/L硫酸溶液10 mL回流水解2 h,加10 mL氯仿回流1 h,放冷后移至分液漏斗中,再用10 mL氯仿洗滌器皿,分取氯仿層,酸水層用氯仿萃取5次,每次20 mL,第一次萃取液用無水硫酸鈉脫水,以后四次萃取液分別洗滌前一次的硫酸鈉并再次脫水,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙庥?0 mL容量瓶中,定容,搖勻,0.45 μm濾膜過濾,濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取大黃素和大黃酚對(duì)照液以及新脂康口服液供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算大黃素和大黃酚含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  原永芳,劉愛波,全山叢. 新脂康口服液中大黃素和大黃酚的HPLC 定量分析. 中國(guó)藥師. 2004,7(12):940~942
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