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莪術(shù)-牦牛兒酮的含量測(cè)定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  莪術(shù)-牦牛兒酮的含量測(cè)定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于莪術(shù)油葡萄糖注射液中吉酮的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加乙醇冷浸,經(jīng)液相色譜分離,在210nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備   LC-10AT型高效液相色譜儀, SPD-10A型紫外檢測(cè)器(日本島津) 。

色譜條件   Hypersil CN (4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈:水(40:60);流速: 1.0mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng): 210 nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20μL;理論板數(shù)按牦牛兒酮峰計(jì)算不低于5000。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   精密稱取牦牛兒酮對(duì)照品19.0 mg, 置25 mL容量瓶中,用乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品貯備液(每1mL含牦牛兒酮760μg) 。精密吸取對(duì)照品貯備液1mL,置50 mL量瓶中用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為每1mL含牦牛兒酮15.2μg的對(duì)照品溶液。。

供試品溶液的制備    取藥材粗粉約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇25 mL,搖勻,密塞,浸漬24 h,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5 mL置50 mL容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻、濾過(guò),取續(xù)濾液即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  何娟,章建民. 溫莪術(shù)和溫中牦牛兒酮的含量測(cè)定. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2006,25(10).5601,6601
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