鑒別 |
(1)取本品4片,加氯仿40ml,密塞,振搖提取,待布與膏料分離后,將提取液移入分液漏斗中,用稀鹽酸提取3次(15、10、10ml),合并酸液,再用氯仿10ml洗滌,棄去氯仿液。酸液加濃氨試液調(diào)pH8-9,用氯仿提取3次(15、10、10ml),合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取烏頭堿對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-乙醇(6.4:3.6:1)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干,置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃棕色斑點(diǎn)。(2)取本品2片,剪碎,加乙醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò)。將濾液在水浴上蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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