氨酚待因片Ⅱ—磷酸可待因和對乙酰氨基酚的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定氨酚待因片Ⅱ中磷酸可待因（C₁₈H₂₁NO₃·H₃PO₄)和對乙酰氨基酚（C₈H₉NO₂)的含量。

本方法適用于氨酚待因片Ⅱ。

供試品加水溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測磷酸可待因和對乙酰氨基酚吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

3. 四氫呋喃

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按磷酸可待因峰計算不低于2500，磷酸可待因和對乙酰氨基酚峰分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 甲醇 四氫呋喃=800 100 37.5，并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0。

2.2 檢測波長：280 nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磷酸可待因15mg，對乙酰氨基酚0.3 g)，置250mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取磷酸可待因和對乙酰氨基酚對照品適量，加水溶解并制成每1mL含0.06mg磷酸可待因溶液和對乙酰氨基酚1.2mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加水200mL，超聲處理使溶解，放至室溫，并用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

5.1 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磷酸可待因15mg，對乙酰氨基酚0.3 g)，置250mL量瓶中。

5.2 對照品溶液的制備

精密稱取磷酸可待因和對乙酰氨基酚對照品適量，加水溶解并制成每1mL含0.06mg磷酸可待因溶液和對乙酰氨基酚1.2mg的溶液，搖勻，即得。

5.3 供試品溶液的制備

將供試品加水200mL，超聲處理使溶解，放至室溫，并用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.618。