異煙肼片—異煙肼的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定異煙肼片中異煙肼的含量。

本方法適用于異煙肼片。

供試品加水溶解后，加甲基橙指示液，用溴酸鉀滴定液緩緩滴定至粉紅色消失，根據(jù)滴定液使用量，計算異煙肼的含量。

1. 碘化鉀

2. 溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

3. 稀硫酸

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 無水碳酸鈉

7. 基準重鉻酸鉀

8. 鹽酸

9. 甲基橙指示液

1. 溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

配制：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

2. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解。

取供試品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于異煙肼0.2g)，置100mL量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25mL，加水50mL、鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)緩緩滴定（溫度保持在18~25℃)至粉紅色消失。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當于3.429mg的C₆H₇N₃O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.217。