方法名稱:
冰硼散—朱砂的測定—中和滴定法
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方法名稱: |
冰硼散—朱砂的測定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測定冰硼散中朱砂(以硫化汞計(jì)算)的含量。 本方法適用于冰硼散中的朱砂。 |
方法原理: |
供試品置錐形瓶中,加硫酸與硝酸鉀,加熱使溶液至近無色,放冷,轉(zhuǎn)入錐形瓶中,用水分次洗滌,加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色,兩分鐘內(nèi)不消失,再滴加硫酸亞鐵至紅色消失后,加硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,讀出硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)使用量,朱砂的量以硫化汞計(jì)算。 |
試劑: |
1.水(新沸放置至室溫) 2.硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L) 3. 硫酸鐵銨指示液 4.1%高錳酸鉀溶液 5.硫酸 6.硝酸鉀 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1.硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫氰酸銨8.0g,加水溶解成1000mL,搖勻,即得。 標(biāo)定:精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50mL,硝酸2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量計(jì)算本液的濃度,即得。 2. 硫酸鐵銨指示液 取硫酸鐵銨8.0g,加水100mL使溶解,即得。 |
操作步驟: |
取裝量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,取約5g,精密稱定,置250mL凱式燒瓶中,加硫酸30mL與硝酸鉀8g,加熱使溶液至近無色,放冷,轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中,用水50mL分次洗滌,加1%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色,兩分鐘內(nèi)不消失,再滴加2%硫酸亞鐵至紅色消失后,加硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,讀出硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L),每1mL硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.63mg的硫化汞(HgS)。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版一部,p.446。 |