昆明山海棠片--總生物堿的測定--重量法

本方法采用重量法測定昆明山海棠片中總生物堿的含量。

本方法適用于昆明山海棠經(jīng)加工制成的浸膏片。

3 試劑 （除特殊注明外均為分析純)

1.硅藻土

2.乙醇

3.鹽酸溶液（1→100)

4.鹽酸溶液（1→200)

5.氨試液 取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

6.乙醚

7.無水乙醇

取本品60片，除去糖衣，精密稱定，求出每片平均重量，研細，精密稱取適量（約相當于25片)，置200mL錐形瓶中，加適量硅藻土（每取本品1g,加硅藻土0.2g),混勻，加乙醇70mL,加熱回流40分鐘，放冷，濾過，濾渣中再加乙醇50mL,加熱回流30分鐘，放冷，濾過，合并濾液，置水浴上蒸干，殘渣加鹽酸溶液（1→100)30mL,置水浴上攪拌使溶解，放冷，濾過，殘渣再用鹽酸溶液（1→200)同法提取3次（20mL、15mL、15mL),合并濾液于分液漏斗中，加氨試液使溶液成堿性，用乙醚振搖提取4次（40mL、30mL、25mL、20mL),合并乙醚液，用水振搖洗滌2次，每次10mL,乙醚液用濾紙濾過，醚液置于已稱定重量的蒸發(fā)皿中，在低溫水浴上蒸去乙醚，殘渣中加少許無水乙醇，蒸干，在100^oC干燥至恒重，稱定重量，計算。

注：“精密稱定”或“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，p.490。