冰硼散—硼砂的測(cè)定—熒光光度法

本方法采用熒光光度法測(cè)定冰硼散中硼砂的含量。

本方法適用于中成藥冰硼散。

根據(jù)硼在近中性的水溶液中與核固紅形成具有熒光的配合物，采用熒光光度法，在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測(cè)定冰硼散中硼砂的含量。

KH₂PO₄-Na₂HPO₄緩沖溶液(0.4mol/L,PH=7)

熒光分光光度計(jì)

1.對(duì)照品溶液的制備

稱取分析純硼砂0.4411g，用雙蒸水溶解稀釋至50mL制成硼砂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.0mg/mL。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

準(zhǔn)確吸取上述對(duì)照品硼砂儲(chǔ)備溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7mL分別置于七個(gè)25mL容量瓶中，加1.0mL核固紅溶液，5.0mLPH為7磷酸鹽緩沖溶液用雙蒸水稀釋至刻度，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.供試品溶液的制備

精密稱取冰硼散100mg于25mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度即為供試品溶液。

4.供試品測(cè)定溶液的制備

精密量取上述供試品溶液1.0mL置25mL量瓶中，加1.0mL核固紅溶液，5.0mLPH為7磷酸鹽緩沖溶液用雙蒸水稀釋至刻度，作為供試品測(cè)定溶液。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將上述硼砂標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液放置1h后，用0.02%核固紅溶液為空白，用930熒光光度計(jì)在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測(cè)出熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度對(duì)濃度進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.供試品溶液測(cè)定

將上述供試品測(cè)定溶液放置1h后，用0.02%核固紅溶液為空白，用熒光光度計(jì)在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測(cè)出硼砂的熒光強(qiáng)度，計(jì)算供試品中硼砂的含量。

邊洪榮，韓剛，趙瑞蒲. 冰硼散中硼砂測(cè)定方法的改進(jìn).中國藥事，1998,12(2):110-111