方法名稱： |
冰硼散—冰片（龍腦和異龍腦)的測定—氣相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定冰硼散中冰片（龍腦和異龍腦)的含量。 |
方法原理： |
供試品研細后，加入內(nèi)標正十四烷溶液與無水乙醇超聲處理溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片（龍腦和異龍腦)的總含量。 |
試劑： |
1.正十四烷 2. 無水乙醇 3. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1.氣相色譜儀 2.色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫140℃。理論塔板數(shù)按龍腦峰計算應(yīng)不低于5000。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標溶液的制備 精密稱取正十四烷適量，加無水乙醇溶解，制成每1mL含8mg的內(nèi)標溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密稱取供試品0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標溶液2mL與無水乙醇25mL, 密塞，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用無水乙醇補足減失重量，靜置，取上清液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.校正因子的測定 精密稱取龍腦和異龍腦對照品約10mg，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇25mL和內(nèi)標溶液2mL,搖勻。取2mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。 2.供試品溶液的測定 精密量取供試品溶液2mL，注入氣相色譜儀測定. 注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.446。 |
