心通口服液—淫羊霍苷的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定心通口服液中淫羊霍苷的含量。

本方法適用于中成藥心通口服液。

供試品于分液漏斗中，用乙酸乙酯提取,經(jīng)氨溶液和純化水洗滌,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇溶解后,進樣分析，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測淫羊霍苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙酸乙酯（分析純)

3. 氨溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

　Hypersil ODS柱(4. 0 mm×250 mm ,5μm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水= 30 70

2.2 檢測波長：270nm

2.3柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取淫羊藿苷對照品2.4 mg ,甲醇溶解并定容至25mL , 作為對照品儲備液。

2. 標準溶液的制備

精密量取對照品貯備液1.0 , 2.0 , 3.0 , 4.0 , 5.0 mL , 置10 mL 容量瓶中, 加甲醇稀釋至刻度, 搖勻, 作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。

3. 供試品溶液的制備

　 精密量取樣品溶液2mL ,置分液漏斗中,用乙酸乙酯提取5 次,每次5mL 合并乙酸乙酯液,氨溶液20mL洗5次,純化水15mL洗3次,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇400μL溶解。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.標準曲線的繪制

精密吸取上述標準溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器檢測淫羊霍苷的吸收值，以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器測定淫羊霍苷的吸收值，計算出其含量。

葉強,王燕, 心通口服液中淫羊藿苷的含量測定. 2004，醫(yī)藥導(dǎo)報，23(9): 678.