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醋酸可的松—醋酸可的松—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 醋酸可的松—醋酸可的松—高效液相色譜法
方法名稱:
醋酸可的松—醋酸可的松—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸可的松的含量。

本方法適用醋酸可的松原料藥檢測(cè)。

方法原理:

供試品用乙腈溶解成一定濃度,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)醋酸可的松的吸收值,外標(biāo)法計(jì)算出其含量。

試劑:

1.乙腈(色譜純)

2. 水(色譜純)
儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,醋酸可的松與醋酸氫化可的松分離度應(yīng)大于4.0

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:乙腈+水=36+64

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):254nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸可的松對(duì)照品適量,精密稱定,乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.5mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取醋酸可的松適量,精密稱定,乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。
操作步驟:

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定醋酸可的松的吸收值,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,得出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p836。

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