心通口服液—芒柄花素的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定心通口服液中芒柄花素的含量。

本方法適用于中成藥心通口服液。

供試品于分液漏斗中，用乙酸乙酯提取,經(jīng)氨溶液和純化水洗滌,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇溶解后,進樣分析，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測淫羊霍苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 正丁醇（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

　Kromasil ODS-1柱（5mm，4.6mm´250mm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水, 梯度洗脫(見表1).

表1流動相組成(甲醇和水)

2.2 檢測波長：254nm

2.3柱溫：25°C

1. 對照品溶液的制備

　 精密稱取芒柄花素0.5813mg，加甲醇超聲溶解，定容于25mL容量瓶中，作為貯備液。精密吸取貯備液1mL，以甲醇定容至10mL，作為對照品溶液。

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取對照品儲備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL，置于10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.供試品溶液的制備

　 取心通口服液3支，用水飽和的正丁醇(30mL,20mL,15mL,15mL) 萃取4次，合并正丁醇部分，減壓蒸干，殘渣用甲醇定容至5mL。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器測定芒柄花素的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器測定芒柄花素的吸收值，計算出其含量。

呂娟濤，呂文濤. 高效液相色譜法測定心通口服液中2種異黃酮類成分的含量. 衛(wèi)生職業(yè)教育,2004, 22(6):101.