二甲硅油片—氧化鋁的測定—絡合滴定法

本方法采用滴定法測定二甲硅油片中氧化鋁的含量。

本方法適用于二甲硅油片。

供試品加鹽酸與水各10mL，置水浴上加熱使氫氧化鋁溶解，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸醋酸銨緩沖液（pH6.0)10mL，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，計算氧化鋁的含量。

1. 鹽酸

2. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

3. 稀鹽酸

4. 醋酸醋酸銨緩沖液（pH6.0)

5. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

6. 氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0)

7. 鉻黑T指示劑

8. 二甲酚橙指示液

9.鋅滴定液（0.05mol/L)

10. 基準氧化鋅

1. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

2. 稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

3. 醋酸醋酸銨緩沖液（pH6.0)

取醋酸銨7.7g，加水50mL溶解后，加冰醋酸6mL與適量的水使成100mL。

4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

5.氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL。

6.鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻。

7.二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解。

8.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當于鋅約3.3g)，加稀鹽酸10mL與水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL、氨-氯化銨緩沖液（pH 10.0)10mL與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)的消耗量，算出本液的濃度。

取供試品20片（50mg規(guī)格)或40片（25mg規(guī)格)，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氫氧化鋁0.4g)，加鹽酸與水各10mL，置水浴上加熱5分鐘使氫氧化鋁溶解，放冷，濾過，濾液置100mL量瓶中，殘渣用水洗滌，洗液并入量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸醋酸銨緩沖液（pH6.0)10mL，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸3~5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于2.549mg的Al₂O₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.9。