維生素C鈣測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定維生素C鈣的含量。

本方法適用于維生素C鈣。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 碘滴定液（0.05 mol/L)

3. 淀粉指示液

1. 碘滴定液（0.05 mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標定：取在105℃干燥恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1 mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。。每1mL碘（0.1mol/L)相當于4.946g的撒母氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

取本品約0.2g，加水50mL使溶解，加淀粉指示液1.5mL，立即用碘滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液顯藍色并在30秒內不褪，并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗碘滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相當于10.66mg的C₁₂H₁₄CaO₁₂·2H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.671。