麝香祛痛氣霧劑—樟腦、桉油精的測定—?dú)庀嗌�譜法

本方法采用氣相色譜法測定麝香祛痛氣霧劑中樟腦、桉油精的含量。

本方法適用于中成藥麝香祛痛氣霧劑。

供試品研細(xì)后，加入內(nèi)標(biāo)萘溶液與無水乙醇振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測樟腦的含量。

1. 無水乙醇

2. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱：聚乙二醇（PEG)-20M毛細(xì)管柱（柱長30m，內(nèi)徑0.53mm，膜厚度1.0mm)；柱溫:160℃；理論塔板數(shù)按樟腦峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取萘適量，加無水乙醇制成每1mL含4mg的內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品，除去帽蓋，冷卻至5℃，在鋁蓋上鉆一小孔，插入連有干燥橡皮管的注射針頭（勿與藥液面接觸)，橡皮管另一端放入水中，代拋射劑緩緩排出后，除去鋁蓋，精密量取藥液1mL，置50mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1. 校正因子的測定

精密稱取樟腦對照品、薄荷腦對照品、冰片對照品各6mg、2mg、4mg，精密稱定，置同一10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL, 加無水乙醇至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計(jì)算校正因子。

2. 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。