氧化鎂的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定氧化鎂的含量。

本方法適用于氧化鎂。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

4.甲基橙指示液

5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6.0g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3.甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

精密稱取供試品0.5g，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L)30mL溶解后，加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L)滴定，根據(jù)消耗的硫酸量減去混有氧化鈣應(yīng)消耗的硫酸量即得供試量中氧化鎂消耗的硫酸量。讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計(jì)算，每1mL硫酸滴定液（0.5 mol/L)相當(dāng)于20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.604。