方法名稱:
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方法名稱: |
硫酸特布他林氣霧劑—硫酸特布他林的測定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測定硫酸特布他林氣霧劑中硫酸特布他林((C12H19NO4)2·H2SO4)的含量。 本方法適用于硫酸特布他林氣霧劑中硫酸特布他林的測定。 |
方法原理: |
精密稱取本品適量,經(jīng)過適當(dāng)處理后,以三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH9.5)做空白,于550nm的波長處測定吸收度(從加8%鐵氰化鉀溶液起75秒時測定),按氣霧劑內(nèi)容物的密度為1.4計算,即得。 |
試劑: |
1. 乙醇 2.三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH9.5) 3. 硫酸溶液(0.005mol/L) 4. 三氯甲烷 5. 氨基安替比林溶液 6. 8%鐵氰化鉀溶液 |
儀器設(shè)備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1.三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH9.5) 取三羥甲基氨基甲烷36.3g,加水溶解并稀釋至1000mL,用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至9.5,搖勻。 2. 對照品溶液的制備 取硫酸特布他林對照品適量,精密稱定加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液,即得。 3. 供試品溶液的制備 取本品5瓶,除去標(biāo)簽,外壁依次用水、乙醇洗凈,在室溫下干燥,分別精密稱定各瓶的重量,置-25 ~ -30℃冰凍30分鐘,取出,立即小心地在鋁蓋上鉆一小孔,在室溫下讓拋射劑揮發(fā),打開,將瓶子和鋁蓋置具塞瓶中,精密加入0.005mol/L硫酸溶液25mL與三氯甲烷25mL,密塞振搖15分鐘,放置分層后,精密量取硫酸液層10mL(200噴規(guī)格)或5mL(400噴規(guī)格),置250mL量瓶中,加0.005mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。容器用水、乙醇洗滌,在室溫下干燥,稱重。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。 |
操作步驟: |
精密量取供試品溶液、對照品溶液與水各5mL,分別置50mL量瓶中,加三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH9.5)35mL,混勻,加氨基安替比林溶液1.0mL,混勻,加8%鐵氰化鉀溶液1.0mL,邊加邊振搖,用上述緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻,以三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH9.5)做空白,于550nm的波長處測定吸收度(從加8%鐵氰化鉀溶液起75秒時測定),按氣霧劑內(nèi)容物的密度為1.4計算,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.749-750。 |