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吡喹酮原料藥-吡喹酮-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 吡喹酮原料藥-吡喹酮-高效液相色譜法
方法名稱:
吡喹酮原料藥-吡喹酮-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定吡喹酮原料藥中吡喹酮的含量。

本方法適用于吡喹酮原料藥。

方法原理:

供試品加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解,再經(jīng)甲醇稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長263nm處檢測吡喹酮的峰面積,計(jì)算出其含量。

試劑:

1 .甲醇

2. α-細(xì)辛

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水=100 40

2.2 檢測波長:263nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取α-細(xì)辛醚適量,加甲醇溶解并稀釋成每1mL中含0.4mg的溶液,即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取吡喹酮對照品約100mg,置10mL量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,振搖使溶解,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約100mg,置10mL量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,振搖使溶解,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長263nm處測定吡喹酮(C19H24N2O2)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.250。

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