木糖醇原料藥—木糖醇的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定木糖醇原料藥中木糖醇的含量。

本方法適用于木糖醇原料藥。

供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中，加高碘酸鉀溶液及硫酸溶液后，再加碘化鉀，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算木糖醇的含量。

1. 高碘酸鉀溶液

2 .硫酸溶液（1mol/L)

3. 硫酸溶液（0.5mol/L)

4. 碘化鉀

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 淀粉指示液

7. 稀硫酸

8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 高碘酸鉀溶液

稱取高碘酸鉀2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3mL與水適量使溶解，再用水稀釋至500mL。

2. 硫酸溶液（1mol/L)

取硫酸60mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

3.硫酸溶液（0.5mol/L)

取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

6. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.2g，置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置碘瓶中，精密加高碘酸鉀溶液15mL與0.5mol/L硫酸溶液10mL，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加碘化鉀1.5g，密塞，輕輕振搖使溶解，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于1.902mg的C₅H₁₂O₅。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。