異維A酸原料藥—異維A酸的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定異維A酸原料藥中異維A酸的含量。

本方法適用于異維A酸原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液，用甲醇鈉滴定液滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算異維A酸的含量。

1. 二甲基甲酰胺

2. 麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液（1→100)

3. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 無水甲醇

5. 金屬鈉

6. 無水苯

7. 1%麝香草酚藍無水甲醇溶液

8. 基準苯甲酸

1. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度。

2. 1%麝香草酚藍無水甲醇溶液

取麝香草酚藍1g，加無水甲醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.24g，加二甲基甲酰胺30mL溶解后，加麝香草酚藍的二甲基甲酰胺溶液（1→100)3滴，用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當于30.04mg的C₂₀H₂₈O₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.219。