吡喹酮片－吡喹酮－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定吡喹酮片中吡喹酮的含量。

本方法適用于吡喹酮片。

供試品研細(xì)，加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解，再經(jīng)甲醇稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長263nm處檢測吡喹酮的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. α-細(xì)辛醚

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=100 40

2.2 檢測波長：263nm

2.3 柱溫：室溫

1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取α-細(xì)辛醚適量，加甲醇溶解并稀釋成每1mL中含0.4mg的溶液，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取吡喹酮對照品約100mg，置10mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于吡喹酮100mg)，置10mL量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長263nm處測定吡喹酮（C₁₉H₂₄N₂O₂)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.251。