麥角胺咖啡因片—咖啡因測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定麥角胺咖啡因片中咖啡因的含量。

本方法適用于麥角胺咖啡因片。

供試品加精密加碘滴定液（0.1mol/L)后，搖勻，在暗處放置15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量，計算咖啡因的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 碘滴定液（0.1 mol/L)

4.淀粉指示液

5. 稀乙醇

6 .1%酒石酸溶液

7. 稀硫酸

1.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

2. 碘滴定液（0.1 mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標定：取在105℃干燥恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1 mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。。每1mL碘（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946g的五氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

3.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

取本品20片（糖衣片除去包衣)，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于酒石酸麥角胺5mg)，置研缽中，加稀乙醇5mL研磨5分鐘，然后用1%酒石酸溶液50mL分次洗入100mL量瓶中，振搖約30分鐘，并加1%酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取此溶液20mL，置100mL量瓶中，加水20mL與稀硫酸10mL，再精密加入碘滴定液（0.1mol/L)50mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置15分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL碘滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.855 mg的C₈H₁₀N₄O₂。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.637。