方法名稱： |
清火梔麥片－梔子苷的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定清火梔麥片中梔子苷的含量。 本方法適用于中成藥清火梔麥片。 |
方法原理： |
本品加入甲醇超聲處理，放冷，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)238nm處檢測(cè)梔子苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙腈 2. 甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 水＝15 85 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：238nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取梔子苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含30mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)238nm處測(cè)定梔子苷（C17H24O10)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p612。 |
