營養(yǎng)與食品衛(wèi)生-實(shí)驗(yàn)指導(dǎo):實(shí)習(xí)四 鮮奶衛(wèi)生質(zhì)量檢驗(yàn)

實(shí)習(xí)四、鮮奶衛(wèi)生質(zhì)量檢驗(yàn)

一、目的

了解鮮奶衛(wèi)生檢驗(yàn)的基本內(nèi)容和方法，熟悉鮮奶感官及理化檢查的國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，掌握鮮奶感官、理化檢查基本方法及判斷標(biāo)準(zhǔn)。

二、采樣

供感官、理化檢查的鮮奶可采瓶裝鮮奶或直接自牛舍盛奶桶中采取。如自盛奶桶中取樣要預(yù)先將奶混勻，采樣器具要事先消毒。采樣量200—250m1。

三、感官檢查

1  檢查步驟  將搖勻的鮮奶樣品倒入一小燒杯內(nèi)30ml左右，仔細(xì)觀察其外觀、色澤、組織狀態(tài)，嗅其氣味并經(jīng)煮沸后嘗其味。

2  評價(jià)  

（1)外觀及色澤：正常鮮奶為乳白色或微黃色的膠態(tài)液體，無沉淀、無凝塊、無雜質(zhì)。

（2)氣味與滋味：鮮奶微甜，具牛奶特有的芳香，無異味。

四、相對密度測定

1  目的 鮮牛奶的相對密度（比重)一般在1.028～1.033之間。奶的比重可因摻水而降低，因脫脂或摻入比重較大的(如淀粉等)物質(zhì)而增加，如牛奶既脫脂又加水，其比重可能在正常范圍內(nèi)，為牛奶的雙摻假。為發(fā)現(xiàn)和判斷牛奶單純摻水或摻淀粉等，必需測其相對密度。

2  器材

   乳稠計(jì)：（乳比重計(jì))有20℃／4℃或15℃／15℃兩種，前者指20℃的牛奶重量與同體積4℃純水的重量比值。后者指15℃的牛奶重量與同溫度、同體積純水重量之比值。

   200ml量筒

   100℃溫度計(jì)

3  操作步驟  將奶樣品混勻，并調(diào)節(jié)溫度為10～25℃后，小心將奶樣沿量筒壁倒人量筒內(nèi)(避免產(chǎn)生泡沫)，其量以達(dá)量筒3／4體積為宜。先以溫度計(jì)測量乳溫后，將乳稠計(jì)(20℃／4℃)輕輕放人奶中，讓其自由飄動，勿使乳稠計(jì)與量筒內(nèi)壁貼附，待乳稠計(jì)靜止2～3min后，以液平凹線為準(zhǔn)讀數(shù)。

4  計(jì)算

   X1=（d-1.000)×1000

  式中   x1:乳稠計(jì)讀數(shù) d:樣品的相對密度

  當(dāng)用20℃/4℃乳稠計(jì),溫度在20℃時(shí)，直接用該公式計(jì)算。當(dāng)測量奶溫不在20℃時(shí)，查表25換算成20℃時(shí)的讀數(shù)，再代入公式計(jì)算。

例：奶溫18℃，乳稠計(jì)（20℃／4℃)讀數(shù)為28，查表(18℃，28)轉(zhuǎn)換讀數(shù)為27.5，代入公式結(jié)果d(樣品的相對密度)為1.0275。

 表  乳稠計(jì)讀數(shù)轉(zhuǎn)換為溫度20℃時(shí)的度數(shù)的換算表

五、鮮奶滴定酸度測定

1．原理  新鮮牛奶滴定酸度為14～18⁰T之間。牛奶酸度(⁰T)指中和100mL牛奶中的酸所需0.100mol／L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的ml數(shù)。牛奶的酸度因細(xì)菌分解乳糖產(chǎn)生乳酸而增高。酸度是反映牛奶鮮度的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

2．試劑及器材

0.100mol／L氫氧化鈉

0.1％酚酞指示劑

 250ml或150ml錐形瓶 

10ml或25ml容量吸管

50ml或25ml堿性滴定管

3．操作步驟  精確吸取混勻奶樣10ml于150ml錐形瓶中，加20ml經(jīng)煮沸冷卻后的蒸餾水(去CO₂水)及酚酞指示劑3滴，混勻，用0.100mol／L氫氧化鈉滴定至微紅色，在0.5min內(nèi)不消失為止。以所消耗0.100mol／L氫氧化鈉的m1數(shù)×10即為該乳滴定酸度(⁰T)�；虬聪率接�(jì)算其酸度：

酸度（⁰T)= 消耗0.1mol/L氫氧化鈉的ml數(shù)×100/樣品ml數(shù)

六、鮮奶脂肪測定

為判斷牛奶是否雙摻假(即脫脂同時(shí)加水)，必需進(jìn)行脂肪測定。一般牛奶脂肪含量不應(yīng)低于3％。常用脂肪測定方法有兩種，一種為蓋勃（Gerber)法，另一種為巴布科克（Babcock)法。

  Gerber法

（1) 原理：奶中脂肪呈乳膠樣形式存在，測定脂肪時(shí)加入一定比重的濃硫酸破壞乳膠體，溶解除脂肪外的其他成分，以使脂肪與奶中其他成分分離。同時(shí)，濃硫酸與奶中酪蛋白鈣鹽作用生成可溶性重硫酸酪蛋白及硫酸鈣，脂肪析于表層。測定時(shí)，為促使脂肪更快析出，加入戊醇或異戊醇以降低脂肪球表面張力。

（2) 試劑及器材：濃硫酸(比重1.820～1.825)，將比重1.84的濃硫酸100ml小心傾入盛有10ml蒸餾水的燒杯中。

   異戊醇-乙醇混合液（65：105)

   Gerber乳脂計(jì)

   11ml乳吸管

   水浴箱

   Gerber乳脂計(jì)離心機(jī)(800～1000r／min)

（3)操作方法：將乳脂計(jì)口向上插入試管架上，于乳脂計(jì)中先加入濃硫酸lOml，再沿管壁小心準(zhǔn)確加入11ml乳樣品，勿使樣品與硫酸混合，加異戊醇1ml，塞緊橡皮塞，用布包裹乳脂計(jì)橡皮塞一端，手握乳脂計(jì)用力振搖，當(dāng)乳脂計(jì)中液體呈均勻棕色時(shí)將乳脂計(jì)口朝下靜置10min,置60~70⁰C水浴5min后后取出離心1000r/min5分鐘，再置65~70℃水浴中5分鐘后取出，小心調(diào)節(jié)橡皮塞是脂肪層達(dá)刻度處，讀數(shù)即為牛奶脂肪含量的百分?jǐn)?shù)。

七、牛乳摻中和劑的檢驗(yàn)

原理  不新鮮的牛乳的酸度增高，加中和劑以掩飾牛乳酸敗。中和劑的檢驗(yàn)方法，有溴甲酚紫法和玫瑰紅酸法，這兩種方法屬試pH值的方法，牛乳酸度增高，加入了過量中和劑可檢出，如果加入微量中和劑是pH值接近＞或雖＞8但牛乳中微生物繼續(xù)繁殖，產(chǎn)生乳酸，是pH值降低，即滴定酸度升高，則不能用pH法檢出。必須用測牛乳灰分堿度的方法。

方法 

 溴甲酚紫法：取中乳5ml，加0.04%溴甲酚紫乙醇溶液0.1ml，混合后，沸水浴中加熱2min，呈天藍(lán)色表示有中和劑。

玫瑰紅酸法：取牛乳50ml，加0.05%玫瑰紅酸乙醇溶液5ml，振搖，出現(xiàn)玫瑰紅色表示有中和劑，橙黃色為陰性。

碳酸鈉測定：取牛乳20ml，方鎳坩堝中水浴上蒸干，電爐上炭化后，弗滬中（500-550℃)灰化，灰分用50ml熱水分?jǐn)?shù)次浸溶，浸出液加酚酞指示劑，用0.1mol/L HCL滴定。

正常牛乳灰分堿度以碳酸鈉計(jì)為0.01%-0.012%，超過此值為摻入中和劑。

碳酸鈉含量（%)=V×N0×0.053×100%/W

V——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液ml

N——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液ml當(dāng)量濃度

W——牛乳ml數(shù)

八、牛乳摻米汁（米湯)的檢驗(yàn)

原理  米汁含淀粉，淀粉遇碘顯藍(lán)色

試劑  碘溶液：用蒸餾水溶解碘化鉀4g，碘2個(gè)，一如100ml容量瓶中，家蒸餾水至刻度。

方法  取被檢牛乳5ml于試管中，稍稍煮沸，加入數(shù)滴碘液，如有淀粉米汁摻入，則出項(xiàng)藍(lán)色或藍(lán)青色反應(yīng)。

九、牛乳摻豆?jié){與豆餅水的檢驗(yàn)

原理  豆?jié){中的皂素，皂素可溶于熱水或熱酒精，并可與氫氧化鉀生成黃色。

試劑  乙醇：乙醚（1：1)混合液，25%氫氧化鉀溶液

方法  取試樣乳20ml，放入50ml錐形瓶中，加乙醇乙醚（1：1)混合液3ml，混勻，加25%氫氧化鉀溶液5ml搖勻，同時(shí)做空白對照，試樣呈微黃色，表示有豆?jié){存在，呈暗白色為陰性。本法靈敏度不高，摻豆?jié){大于10%才呈陽性反應(yīng)。

十、牛乳摻尿素的檢驗(yàn)

原理  亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng)，產(chǎn)物再與2-萘胺起偶氮作用，生成紫色染料。

隸素和亞硝酸鈉在酸性溶液中發(fā)生下列反應(yīng)：

    N₂O^-+CO（NH₂)₂+2H⁺ →CO₂↑+2N₂↑+3H₂O……(2)

即被檢牛乳如有尿素存在則阻止反應(yīng)（1)而發(fā)生反應(yīng)（2)。

試劑  格里斯試劑：酒石酸89g，對氨基苯磺酸10g及α-萘胺1g混合研磨成粉末，貯存在棕色瓶內(nèi)。

1%亞硝酸鈉溶液

濃硫酸

方法  向試管中加被檢牛乳3ml，吸加1%亞硝酸鈉溶液及濃硫酸1ml，搖勻放置5min。待泡沫消失后，加格里斯試劑0.5g，搖勻，摻有尿素的牛乳呈黃色外觀，正常牛乳為紫色。