| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN101028474A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200710017622.5 |
| 申請(qǐng)日期 | 2007.04.04 |
| 專利名稱 | 一種具有壯陽(yáng)益腎功能中藥制劑補(bǔ)腎康樂(lè)的質(zhì)量檢測(cè)方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/9062(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/9062(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61P15/08(2006.01)I;A61P25/20(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;A61K35/56(2006.01)N;A61K35/50(2006.01)N;A61K35/23(2006.01)N |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 西安碑林藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 黃小華;付 彬;張 浩;雒西萍 |
| 地址 | 710048陜西省西安市東關(guān)龍渠堡75號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 西安新思維專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 國(guó)省代碼 | 陜西;61 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種具有壯陽(yáng)益腎功能中藥制劑補(bǔ)腎康樂(lè)的質(zhì)量檢測(cè)方法，將取淫羊藿總量的65％及其余制何首烏、花生米、龜甲、山茱萸、肉桂、枸杞子、狗腎、熟地黃、黃柏、續(xù)斷、五味子、紫河車(chē)、杜仲、人參、益智、海馬十六味粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻，備用；未通過(guò)篩的藥粉與剩余淫羊藿加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1.5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至60℃時(shí)相對(duì)密度為1.00～1.05的清膏；取上述細(xì)粉及清膏與適量煉蜜攪拌均勻，制粒，干燥，混勻，即得成品，其特征在于：檢測(cè)方法包括以下步驟： (1)取本品內(nèi)容物10g，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl，對(duì)照藥材及對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以15∶5∶1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色； (2)取本品內(nèi)容物9g，加水100ml，加熱煮沸30分鐘，放冷，離心，取上清液，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，濃縮至約0.5ml，作為供試品溶液；另取枸杞子對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl，對(duì)照藥材溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以3∶2∶1的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (3)淫羊藿苷含量測(cè)定 取淫羊藿苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，即得對(duì)照品溶液； 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得供試品溶液； 用高效液相色譜法測(cè)定：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以30∶70的乙腈-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500；分別精密吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀測(cè)定，計(jì)算樣品中淫羊藿苷的含量。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬中藥成方制劑領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)是涉及一種具有壯陽(yáng)益腎功能中藥制劑補(bǔ)腎康樂(lè)的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明提供了對(duì)枸杞子、大黃素的定性鑒別，制定出了最佳的供試品制備方法，找到了合適的展開(kāi)劑，能對(duì)該制劑進(jìn)行有效的定性鑒別。此外本發(fā)明提供了淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，采用高效液相色譜法對(duì)淫羊藿苷進(jìn)行含量測(cè)定，制定出了最佳的供試品制備方法和流動(dòng)相配制方法，大大提高了淫羊藿苷的含量檢測(cè)準(zhǔn)確度。本方法具有靈敏，準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，有利于市場(chǎng)上對(duì)該中藥制劑的真?zhèn)蝺?yōu)劣進(jìn)行鑒別。 |
| 國(guó)際公布 |
