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公開(公告)號(hào)
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CN1739614A
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公開(公告)日
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2006.03.01
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200510017139.8
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申請(qǐng)日期
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2005.09.16
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專利名稱
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胃特靈膠囊的成分檢測(cè)方法
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主分類號(hào)
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A61K36/539(2006.01)I
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分類號(hào)
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A61K36/539(2006.01)I;A61K36/484(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P1/04(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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劉志強(qiáng);越 皓;劉淑瑩;宋鳳瑞;金東明
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地址
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130022吉林省長(zhǎng)春市人民大街5625號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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長(zhǎng)春科宇專利代理有限責(zé)任公司
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代理人
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馬守忠
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國(guó)省代碼
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吉林;22
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主權(quán)項(xiàng)
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一種胃特靈膠囊的成分含量檢測(cè)方法，其特征在于，包含如下步驟：I、胃特靈膠囊成品的觀察與薄層鑒別(1)取胃特靈膠囊成品觀察，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色粉末，氣微，味苦；(2)取胃特靈膠囊成品內(nèi)容物2g，加水飽和正丁醇30ml，放置30分鐘，超聲處理30分鐘，放冷，離心10分鐘(2000轉(zhuǎn)/分鐘)，傾取上清液，用正丁醇飽和氨試液提取3次，每次20ml，棄去，正丁醇層蒸干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，加中性氧化鋁2g(100目-200目)拌勻，水浴上揮盡甲醇后，加中性氧化鋁柱(100目-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，用體積比為1∶1的乙酸乙酯與甲醇混合溶液洗脫，洗至無(wú)色時(shí)，棄去，再用40％甲醇洗脫，收集洗脫液80ml，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取人參皂苷Re、Rg1對(duì)照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/ml的混合溶液；吸取上述兩種溶液各5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為15∶22∶40∶10的氯仿、甲醇、乙酸乙酯和水混合溶液4℃放置過(guò)夜的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，藥渣加甲醇1ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成黃芩苷含量為1mg/1ml的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取檢測(cè)品溶液10ul、對(duì)照品溶液5ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5∶3∶1∶1的乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水混合溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％三氯化鐵溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取檢測(cè)品1g，加5％碳酸氫鈉溶液30ml，超聲30分鐘，放冷，離心，上清液用10％硫酸溶液調(diào)pH2-3，用乙醚提取3次，每次20ml，棄去，繼續(xù)用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為檢測(cè)品溶液；另取炙甘草藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；吸取對(duì)照品溶液、檢測(cè)品溶液各8ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為6.5∶3.5∶0.2的石油醚(60-90℃)、乙酸乙酯和甲酸混合溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至顯色清晰；檢測(cè)品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；II.含量測(cè)定(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈與乙酸銨水溶液的體積比為31∶69，其中乙酸銨水溶液的濃度為0.0034mol/L并用磷酸調(diào)pH為3.0，其為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；(2)對(duì)照品溶液的制備，精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品10mg，置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至100ml，吸取10ml置于25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋，搖勻；(3)精密稱取胃特靈膠囊成品0.4g，置索氏提取器中，加甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液至能夠回流，回流提取5小時(shí)，濃縮置于50ml量瓶中，并用甲醇與鹽酸體積比為100∶1的混合溶液稀釋至50ml；精密吸取5ml，上中性氧化鋁柱(100-200目，內(nèi)徑1.5cm，高3cm)，以乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状寂c水體積比為31∶69的混合溶液溶于50ml量瓶中，并用甲醇與水體積比為3l∶69的混合溶液稀釋至50ml，搖勻，即得胃特靈膠囊成品檢測(cè)品溶液；(4)分別精密吸取對(duì)照品溶液與上述檢測(cè)品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定胃特靈膠囊成品每粒(0.4g)含鹽酸小檗堿不低于9mg。
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摘要
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本發(fā)明是對(duì)胃特靈膠囊的成分檢測(cè)方法。為了解決高效和定量的檢測(cè)中成藥的成分含量，本發(fā)明采取液相色譜技術(shù)結(jié)合薄層鑒別技術(shù)，提供能定性、定量檢測(cè)中成藥的成分含量的方法。尤其是本發(fā)明采用高效液相色譜檢測(cè)胃特靈膠囊成藥的黃連中鹽酸小檗堿的含量，并定性鑒別人參、炙甘草、黃芩的主要成分，從而為確保胃特靈膠囊成藥成分的質(zhì)量穩(wěn)定、安全可靠，提供質(zhì)量控制更科學(xué)和更高效方法。
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國(guó)際公布
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